气相中甲定蒸法测一醇含馏酒量色谱

该试验旨在比较不同气相色谱柱及内标法和外标法检测甲醇含量的气相差异。通过2种色谱柱DB-WAX （60m×0.25 mm×0.25μm）、色谱DB-1701 （30 m×0.53 mm×1.0μm）及内标法和外标法在甲醇检测中的法测结果对比，结果发现DB-1701色谱柱峰形更好，定蒸更适合甲醇定量分析;外标法与内标法相比，馏酒量操作简便、中甲回收率更高，醇含精密度、气相检出限、色谱定量限无显著差异。法测在实验室仪器设备运行状态良好、定蒸实验室人员操作熟练情况下，馏酒量外标法从实验的中甲简便程度到准确度上均优于内标法。

甲醇是醇含一种对人体有害的物质，误饮过量甲醇会引起失明和中毒死亡。气相甲醇容易在体内蓄积，长期少量摄入甲醇亦会引起体内许多脏器的慢性损伤。甲醇含量检测一直是国家、省、市级对酒类产品监督检验的必检项目，因此对甲醇的准确检测不仅是对各检测机构也是对酒企的必然要求。

目前国标采用气相色谱内标法检测蒸馏酒中的甲醇含量。一方面，气相色谱法具有操作简单、灵敏度高、检测限广等优点；另一方面，内标法检测与外标法相比较为复杂。威海市食品药品检验检测中心在日常对酒企的技术支持中发现，酒企检测能力有所欠缺，故此次试验基于国标的思路，同时又尝试优化检测方法，对于色谱柱的选择、外标法的应用提供新的解决方案。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

乙醇（色谱纯）；甲醇标准品（含量≥99.5%）；叔戊醇标准品（含量99.80%）；白酒甲醇质控样品（QC-DL-702）。

1.2 仪器与设备

GC-2030气相色谱仪（配FID检测器）；Mettler-Toledo ML204型电子天平。

1.3 方法

1.3.1 仪器参数条件

程序升温条件：初温40℃，保持1 min，以4.0℃／min升到130℃，以20℃／min升到200℃，保持5 min；检测器温度，250℃；进样口温度，250℃；进样量，1.0μL；分流比，20∶1。
1.3.2 色谱柱选择

DB-WAX毛细管色谱柱与DB-1701毛细管色谱柱。DB-WAX（柱长60 m，内径0.25 mm，膜厚0.25μm）为GB 5009.266—2016[12]指定毛细管气相色谱柱类型。DB-1701（柱长30 m，内径0.53 mm，膜厚1.0μm）为实验室中使用广泛的色谱柱，日常研究中发现该色谱柱在检测甲醇时，分离效果较好。此次试验比较两者在甲醇检测中的差异。

1.3.3 内标法与外标法比较

GB 5009.266—2016规定用内标法作为检测方法，与旧标准GB／T 5009.48—2003相比较，除了色谱柱的不同外，旧标准使用外标法定量也是两者明显的不同之处[13]。此次试验比较内标法与外标法在甲醇检测中的差异。

1.3.4 试验方案设计

依次将甲醇质量浓度为20，100，200，400，800和1 000 mg／L的系列标准溶液，经气相色谱仪分析，通过绘制标准曲线，比较不同色谱柱对甲醇的分析情况。选择特定色谱柱，通过内标法及外标法对3个样品及质控样品进行分析，比较两者差异。

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